Instrutécnica - Distribuição de tamanho de partículas por sedimentação e centrifugação

A Lei de Stokes mede diretamente a distribuição de populações, em função do tempo necessário para essas partículas se sedimentarem em uma célula vertical ou centrífuga com um líquido conveniente.

A velocidade de cada partícula é proporcional à diferença de densidade em relação ao meio e ao quadrado do seu diâmetro. A relação é válida para fluxo lamelar.

Sedimentômetro por gravidade

A amostra é colocada numa célula vertical e mede-se o tempo de decantação de cada faixa de tamanho.

Faixa ideal de utilização: 1 µm a 100 µm.

Medidas abaixo de 1 µm são extremamente lentas.

Medidas acima de 100 µm são somente possíveis para materiais pouco densos e em meio viscoso, podendo sofrer erros devido a fluxo turbulento.

Sedimentômetro por centrífuga a disco

A célula consiste em um disco girando em alta rotação, permitindo a análise de partículas menores, tipicamente até 10 nm ~ 25 nm.

A detecção mais comum é por raios-x.

Os elementos de número atômico menor que 13 quase não absorvem raios-x , assim, essa técnica não serve para materiais orgânicos ou elemento leves

A partir do número atômico 15, a detecção é em geral adequada.

Para materiais orgânicos e elementos mais leves existem equipamentos usando absorção óptica.

Nesse caso, o software tem de levar em consideração o índice de difração e absorção de luz da partícula.

A introdução da amostra admite duas variantes:

LIST - Line Start - Todas as partículas partem do mesmo ponto inicial e, como a velocidade é função do (quadrado do) diâmetro, ocorre o fracionamento antes de atingir o detector.

Permite medidas mais precisas de distribuição de tamanho.

Pode não funcionar em amostras mais densas.

HOST - Homogeneous Start - Parte de uma suspensão homogênea, que vai se separando.

Assim, o resultado medido não é um fracionamento preciso da amostra.

É adequado a amostras mais densas.

Para emulsões, só é possível usar essa técnica.

Vantagens: